GBZT 315-2018 血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WST 38-1996）
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ID： |
1D3BD815A8AB447EB19ED79018625602 |
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7 |
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日期： |
2018-10-26 |
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CS 13.100,C 52,中华人民共和国国家职业卫生标准,GBZ/T 315—2018,代替 WS/T 38—1996,血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法,Determination of chromium in blood—,Graphite furnace atomic absorption spectrometric method,2018 - 08 - 16发布,2019 - 01 - 01实施,中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布,GBZ/T 315—2018,Ⅰ,前 言,根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准,本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草,本标准代替WS/T 38—1996《血中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法》,与WS/T 38—1996相比，主要修改如下：,——仪器操作条件改为仪器操作参考条件；,——对标准配制及样品处理方法进行了改进；,——增加了基体改进剂的使用,本标准起草单位：江苏省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、广东省职业病防治院、无锡市疾病预防控制中心、南京市职业病防治院,本标准主要起草人：仲立新、朱宝立、张恒东、姜冬、闫慧芳、张敬、张爱华、董明、刘文卫、孟元华、邢艳、周同舟,本标准所代替标准的历次版本发布情况：,——WS/T 38—1996,GBZ/T 315—2018,1,血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法,1 范围,本标准规定了 本标准规定了 本标准规定了 测定 血中铬 血中铬 的石墨炉原子吸收光谱法 石墨炉原子吸收光谱法 石墨炉原子吸收光谱法 石墨炉原子吸收光谱法 石墨炉原子吸收光谱法 ,本标准适用于职业接触人员血中铬的测定,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GBZ/T 295 职业卫生生物监测方法 总则,WS/T 97 尿中肌酐的分光光度测定法,WS/T 98 尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法,3 原理,血液样品用基体改进剂稀释后，在357.9 nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定,4 仪器,4.1 容量瓶，10 mL、100 mL、500 mL、1000 mL,4.2 移液器，50 μL、200 μL、1000 μL,4.3 天平，感量为0.1mg,4.4 具盖塑料离心管，1.5 mL,4.5 采血用品，采血针、消毒棉签、肝素锂（钠）真空采血管等,4.6 原子吸收光谱仪，配石墨炉原子化器、塞曼校正装置，附铬空心阴极灯,5 试剂,5.1 实验用水，去离子水或石英玻璃亚沸蒸馏水,5.2 硝酸，高纯,5.3 Triton X-100，色谱纯,5.4 六水合硝酸镁，优级纯,5.5 基体改进剂：称取0.865 g六水合硝酸镁溶于适量水中，分别加入1.0 mLTriton X-100，2.0 mL硝酸，定容至1000 mL,GBZ/T 315—2018,2,5.6 牛血，肝素抗凝，-20℃保存，用时放至室温摇匀。也可采用低本底人血等,5.7 铬标准储备液：准确称取基准物质重铬酸钾（110 ℃，烘2 h）1.4315 g（精确至0.0001 g），用少量水溶解后全量转移到500 mL容量瓶中，加5.0 mL硝酸，用水定容至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.0 mg铬。或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬单元素标准储备液,5.8 铬标准中间液[ρ(Cr)=5.0 μg/mL]：用基体改进剂将铬单元素标准储备液稀释成浓度为5.0 μg/mL 的标准中间液,5.9 铬标准系列溶液：分别吸取铬标准中间液（5.0 μg/mL）0.0 μL、30.0 μL、50.0 μL、100.0 μL、200.0 μL、400.0 μL、800.0 μL于10 mL容量瓶中，用基体改进剂稀释至刻度，混匀。各容量瓶中每升分别含铬0.0 μg、15.0 μg、25.0 μg、50.0 μg、100.0 μg、200.0 μg、400.0 μg。临用现配,6 样品的采集、运输和保存,按GBZ/T295 要求采集铬接触工人静脉血2.0 mL以上，立即摇匀，冷藏运输。样品4 ℃条件下可保存两周，-20 ℃条件下可保存两个月,7 分析步骤,7.1 仪器操作参考条件,参照下列仪器条件，将具塞曼校正装置的原子吸收光谱仪调试至最佳状态,a) 波长：357.9 nm；,b) 狭缝：0.7 nm；,c) 进样体积：10 μL；,d) 石墨炉条件：,——干燥：室温～110 ℃，20 s ；110 ℃～130 ℃，30 s ；,——灰化：1300 ℃，20 s ；,——原子化：2300 ℃，5 s（停气）；,——清除：2500 ℃，5 s ,7.2 样品预处理,将血样放至室温，充分摇匀，吸取血样0.10 mL于1.5 mL具盖塑料离心管中，加入0.90 mL基体改进剂，充分混匀，待测；同时用0.10 mL水代替血样，按样品同样处理，作为试剂空白,7.3 工作曲线的配制和测定,取7只1.5 mL具盖塑料离心管，分别吸取0.1 mL0.0μg/L～400.0 μg/L标准系列溶液、0.1 mL牛血、0.8 mL基体改进剂于离心管中，混匀，参照仪器操作参考条件进样测定。具体操作见表1。根据各管吸光度与标准系列1管吸光度差值，与铬浓度（μg/L）计算回归方程,GBZ/T 315—2018,3,表1 血铬工作曲线标准系列溶液配制,试管编号 1 2 3 4 5 6 7,铬标准系列溶液/mL 0.10 0.10 0……
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